دستگاه طیف سنجی جذب اتمی چیست و چه کاربردی دارد؟

طیف سنجی جذب اتمی (Atomic Absorption Spectroscopy یا به اختصار AAS) یکی از روش‌های پرکاربرد و دقیق در تجزیه عنصری مواد است. این روش بر پایه‌ی جذب تابش نور توسط اتم‌های آزاد در حالت پایه (Ground State) عمل می‌کند و برای اندازه‌گیری مقدار عناصر فلزی در نمونه‌های مختلف — از محلول‌های آزمایشگاهی تا نمونه‌های زیستی و صنعتی — به کار می‌رود.

در این روش، هنگامی که پرتوی نوری با طول موج مشخص از میان بخار اتمی یک عنصر عبور می‌کند، اتم‌های آن عنصر انرژی تابش را جذب کرده و الکترون‌هایشان از حالت پایه به حالت برانگیخته منتقل می‌شوند. میزان این جذب نوری، متناسب با غلظت عنصر مورد نظر در نمونه است.

تاریخچه و پیدایش طیف سنجی جذب اتمی

ایده‌ی اولیه‌ی طیف سنجی جذب اتمی نخستین بار در سال ۱۹۵۲ توسط سر آلن والش (Sir Alan Walsh) در سازمان پژوهش‌های علمی و صنعتی همسود (CSIRO) در ملبورن استرالیا مطرح شد. در آن زمان، بیشتر روش‌های تجزیه عنصری بر اساس تابش و نشر نور (Emission Spectroscopy) بنا شده بودند. اما والش به این نکته پی برد که بررسی تابش جذب‌شده (Absorption) می‌تواند دقت و حساسیت بالاتری داشته باشد.

در سال ۱۹۵۵، والش مقاله‌ای با عنوان “The Application of Atomic Absorption Spectra to Chemical Analysis” در نشریه‌ی Spectrochimica Acta منتشر کرد که سنگ‌بنای توسعه‌ی AAS امروزی شد. چند سال بعد، نخستین دستگاه‌های AAS توسط شرکت Techtron Pty. Ltd. ساخته شد — شرکتی که بعدها به Varian Associates و در نهایت به Agilent Technologies پیوست.

از دهه‌ی ۱۹۶۰ میلادی، AAS به‌صورت تجاری در دسترس قرار گرفت و به سرعت در زمینه‌های مختلفی مانند کشاورزی، پزشکی، صنایع شیمیایی، داروسازی و کنترل کیفیت مواد مورد استفاده قرار گرفت.

اصول عملکرد طیف سنجی جذب اتمی

در طیف سنجی جذب اتمی، نمونه معمولاً به‌صورت محلول آماده می‌شود و به درون شعله یا کوره گرافیتی وارد می‌گردد تا به بخار اتمی تبدیل شود. سپس پرتوی نوری با طول موج خاصی از درون این بخار عبور داده می‌شود. این پرتو از لامپ کاتد توخالی (Hollow Cathode Lamp) که مخصوص همان عنصر است، تابیده می‌شود.

اگر عنصر مورد نظر در شعله وجود داشته باشد، بخشی از این نور توسط اتم‌ها جذب می‌شود. میزان کاهش شدت نور خروجی نسبت به نور ورودی اندازه‌گیری می‌شود و از آن برای محاسبه‌ی غلظت عنصر بر اساس قانون بیر–لامبرت (Beer–Lambert Law) استفاده می‌شود:

که در آن:

• : جذب نوری (Absorbance)
• : ضریب جذب مولی (Molar Absorptivity)
• : غلظت عنصر در نمونه
• : طول مسیر عبور نور

اجزای اصلی دستگاه طیف سنجی جذب اتمی

۱. منبع نور (لامپ کاتدی توخالی)

برای هر عنصر، از لامپ مخصوصی استفاده می‌شود که کاتد آن از جنس همان عنصر ساخته شده است. با اعمال ولتاژ، گاز بی‌اثر داخل لامپ یونیزه شده و یون‌ها به سطح کاتد برخورد می‌کنند. در نتیجه اتم‌های فلز برانگیخته شده و تابش نوری با طول‌موج‌های ویژه‌ی همان عنصر ساطع می‌شود.
برای عناصر جذب‌کننده در ناحیه‌ی فرابنفش (مانند آرسنیک و جیوه) از لامپ‌های با شدت بیشتر یا لامپ‌های تخلیه‌ی بدون الکترود استفاده می‌شود تا حد تشخیص پایین‌تری (Detection Limit) حاصل گردد.

۲. اتم‌ساز (Atomizer)

اتم‌ساز نقش اصلی را در تبدیل نمونه به اتم‌های آزاد دارد. بسته به نوع نمونه و دقت مورد نیاز، روش‌های مختلفی برای اتم‌سازی وجود دارد:

الف) روش شعله‌ای (Flame AAS)

در این روش، نمونه مایع پس از تبدیل به آئروسل (ذرات ریز) با گاز سوخت و اکسیدکننده (معمولاً استیلن و هوا یا نیتروس‌اکسید) مخلوط می‌شود و در شعله اتمی می‌گردد.
ابتدا حلال تبخیر، سپس ترکیبات نمونه تجزیه و در نهایت اتم‌های آزاد تشکیل می‌شوند. این روش سریع و آسان است و برای نمونه‌هایی با غلظت متوسط تا زیاد مناسب است.

ب) روش کوره‌ی گرافیتی (Graphite Furnace AAS)

در این تکنیک، نمونه در داخل یک لوله‌ی گرافیتی کوچک تزریق می‌شود. با افزایش تدریجی دما، نمونه خشک، تجزیه و سپس در دمای بالا (۱۵۰۰ تا ۲۵۰۰ درجه‌ی سانتی‌گراد) اتمی می‌شود.
این روش به دلیل نیاز به حجم بسیار کم نمونه و حساسیت بالا (در حد ppb) برای عناصر کمیاب بسیار مناسب است.

ج) روش تولید هیدرید (Hydride Generation AAS)

برخی عناصر مانند آرسنیک، سلنیوم، آنتیموان و قلع قابلیت تشکیل هیدرید دارند. در این روش، عنصر مورد نظر با هیدروژن واکنش داده و ترکیب فراری (هیدرید) تشکیل می‌دهد که با گاز بی‌اثر (مثل آرگون) از محلول جدا شده و در یک کووت حرارت‌دیده تجزیه می‌شود تا اتم‌ها آزاد شوند.
زیرمجموعه‌ای از این روش، طیف‌سنجی بخار سرد (Cold Vapor AAS) است که مخصوص اندازه‌گیری جیوه است. در آن، یون‌های جیوه با احیاکننده‌هایی مانند کلرید قلع(II) یا بوروهیدرید سدیم به حالت اتمی تبدیل می‌شوند و بدون نیاز به حرارت، به فاز گازی منتقل می‌گردند.

۳. مونوکروماتور

مونوکروماتور، پرتو چندطولی‌موجی خروجی از شعله را تجزیه کرده و فقط طول‌موج خاص عنصر مورد نظر را عبور می‌دهد.
برای لامپ‌های خطی مانند HCL (Hollow Cathode Lamp)، یک مونوکروماتور ساده با آرایش Czerny–Turner کافی است. اما در سیستم‌های مدرن‌تر با منبع نوری پیوسته (مانند لامپ زنون قوسی کوتاه)، از مونوکروماتورهای دوگانه با توری‌های پراش دقیق استفاده می‌شود تا تفکیک طیفی بسیار بالا حاصل شود.

۴. آشکارساز (Detector)

آشکارساز شدت نور عبوری از نمونه را اندازه‌گیری می‌کند. معمولاً از فوتومولتی‌پلایر تیوب (PMT) یا آشکارساز نیمه‌رسانا استفاده می‌شود که نور را به جریان الکتریکی تبدیل کرده و سیگنال نهایی را برای پردازش به رایانه می‌فرستند.
کاهش شدت نور متناسب با غلظت عنصر در نمونه است.

۵. سیستم پردازش و نرم‌افزار

دستگاه‌های جدید جذب اتمی به نرم‌افزارهایی مجهز هستند که منحنی کالیبراسیون رسم می‌کنند، داده‌ها را تحلیل می‌نمایند و خطاهای زمینه را به‌صورت خودکار اصلاح می‌کنند.

مزایا و معایب روش طیف سنجی جذب اتمی

مزایا

• دقت و حساسیت بالا: قادر به اندازه‌گیری غلظت عناصر فلزی حتی در سطوح بسیار پایین (ppb و در برخی موارد ppt).
• پایداری و تکرارپذیری نتایج: AAS نتایجی قابل اعتماد و با قابلیت تکرار بالا ارائه می‌دهد، به همین دلیل در کنترل کیفیت صنعتی و دارویی بسیار مورد استفاده است.
• سرعت مناسب آنالیز: مخصوصاً در دستگاه‌های شعله‌ای، اندازه‌گیری سریع انجام می‌شود و برای نمونه‌های متعدد مناسب است.
• امکان تحلیل انتخابی: با استفاده از لامپ کاتدی توخالی مخصوص هر عنصر، دستگاه توانایی اندازه‌گیری انتخابی عناصر خاص را دارد.
• نیاز به حجم نمونه کم در روش کوره گرافیتی: این ویژگی باعث می‌شود حتی نمونه‌های محدود زیستی یا گران‌قیمت قابل آنالیز باشند.
• تجهیزات قابل استفاده در آزمایشگاه‌های معمولی: برخلاف برخی روش‌های پیشرفته مانند ICP-MS، AAS به تجهیزات پیچیده نیاز ندارد و هزینه سرمایه‌گذاری اولیه کمتر است.
• کاربرد گسترده در صنایع مختلف: از محیط زیست، داروسازی، صنایع غذایی تا متالورژی و علوم زیستی، AAS ابزاری استاندارد برای بررسی فلزات است.

معایب 

• نیاز به لامپ مخصوص برای هر عنصر: برای هر فلز باید لامپ کاتدی ویژه استفاده شود که هزینه و پیچیدگی کار را افزایش می‌دهد.
• محدودیت در عناصر قابل اندازه‌گیری: AAS تنها برای عناصر فلزی و برخی نیمه‌فلزات (با روش‌های ویژه مانند تولید هیدرید) مناسب است و برای ترکیبات آلی یا غیر فلزی کاربرد ندارد.
• تداخل شیمیایی و طیفی: در نمونه‌های پیچیده، ممکن است جذب توسط سایر عناصر یا ترکیبات ایجاد اختلال کند؛ نیاز به استفاده از تعدیل‌کننده شیمیایی یا اصلاح‌کننده زمینه دارد.
• زمان‌بر بودن برای چند عنصر: اندازه‌گیری هم‌زمان چند عنصر در AAS نسبت به روش‌های ICP-OES یا ICP-MS دشوار و زمان‌بر است.
• حساسیت به شرایط عملیاتی: تغییرات دما، فشار گازها یا شرایط شعله می‌تواند دقت اندازه‌گیری را کاهش دهد.
• هزینه‌های نگهداری و مصرف قطعات: لامپ‌ها، لوله‌های گرافیتی و سایر قطعات مصرفی نیاز به تعویض منظم دارند.
• محدودیت در غلظت بسیار بالا: در نمونه‌هایی با غلظت بسیار زیاد، ممکن است جذب بیش از حد رخ دهد و نیاز به رقیق‌سازی نمونه باشد.

کاربردهای دستگاه طیف سنجی جذب اتمی

در صنایع داروسازی

• بررسی فلزات سنگین در داروها و مواد اولیه
• کنترل کیفیت فرآورده‌های دارویی
• بررسی خلوص نمک‌های فلزی

در صنعت محیط زیست

• سنجش آلودگی فلزی در آب، خاک و هوا
• پایش آلودگی فاضلاب صنعتی و شهری
• بررسی عناصر سمی در محیط زیست

در صنایع غذایی

• اندازه‌گیری عناصر معدنی مانند آهن، روی، کلسیم و منیزیم
• بررسی باقیمانده فلزات سنگین در مواد غذایی

در علوم پزشکی و بیولوژی

• بررسی عناصر ضروری و سمی در نمونه‌های زیستی (خون، ادرار، مو)
• پایش سطح فلزات در بیماران

در صنایع معدنی و متالورژی

• آنالیز ترکیبات فلزی در سنگ معدن
• بررسی عیار فلزات گران‌بها
• کنترل کیفیت آلیاژها

نکات مهم در استفاده از دستگاه طیف سنجی جذب اتمی

برای دستیابی به نتایج دقیق و تکرارپذیر در طیف سنجی جذب اتمی، رعایت نکات فنی و عملیاتی اهمیت بالایی دارد:

۱. انتخاب صحیح نوع اتم‌ساز

• شعله‌ای (Flame AAS): مناسب برای نمونه‌هایی با غلظت متوسط تا زیاد و عناصر رایج مانند سدیم، پتاسیم، کلسیم و آهن.
• کوره گرافیتی (Graphite Furnace AAS): برای اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم (ppb) یا نمونه‌های محدود مانند نمونه‌های زیستی مناسب است.
• تولید هیدرید (Hydride Generation AAS): برای عناصر خاصی مانند آرسنیک، سلنیوم و جیوه کاربرد دارد.
  انتخاب صحیح اتم‌ساز باعث می‌شود حساسیت و دقت اندازه‌گیری به حداکثر برسد و از تداخل‌ها جلوگیری شود.

۲. تنظیم دقیق طول موج لامپ عنصر مورد نظر

• استفاده از لامپ کاتدی توخالی مخصوص هر عنصر ضروری است.
• تنظیم طول موج به دقت ±0.1 نانومتر باعث کاهش تداخل‌های طیفی و افزایش دقت می‌شود.
• برخی عناصر نیاز به لامپ‌های ویژه با شدت بیشتر یا بدون الکترود دارند تا حد تشخیص پایین‌تر (LOD) بهبود یابد.

۳. استفاده از استانداردهای مناسب برای کالیبراسیون

• محلول‌های استاندارد با دقت بالا تهیه و نگهداری شوند.
• رسم منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی مناسب برای نمونه ضروری است.
• بررسی صحت منحنی با نمونه‌های کنترل، دقت نتایج را تضمین می‌کند.
• استفاده از تعدیل‌کننده شیمیایی (Chemical Modifier) در موارد خاص می‌تواند تداخل‌های شیمیایی را کاهش دهد.

۴. کنترل دقیق شرایط عملیاتی

• دمای شعله یا کوره: دمای مناسب باعث اتمیزه شدن کامل نمونه می‌شود.
• فشار و جریان گازها: ثبات جریان گاز سوخت و اکسیدکننده یا آرگون در کوره گرافیتی حیاتی است.
• رطوبت و شرایط محیطی: رطوبت بالا می‌تواند باعث رسوب در لوله گرافیتی یا تغییر ویژگی شعله شود.
• زمان‌بندی و برنامه حرارتی: به خصوص در کوره گرافیتی، برنامه حرارتی مرحله به مرحله (خشک کردن، پیش‌احتراق، اتمیزاسیون) باید دقیق رعایت شود.

۵. نگهداری و آماده‌سازی تجهیزات

• تمیز نگه داشتن لوله گرافیتی و مشعل شعله برای جلوگیری از رسوب و آلودگی الزامی است.
• بررسی وضعیت لامپ‌ها و تعویض آن‌ها در زمان مناسب باعث ثبات شدت نور و دقت اندازه‌گیری می‌شود.
• کالیبراسیون منظم دستگاه و بررسی خطاهای زمینه به جلوگیری از انحراف نتایج کمک می‌کند.

۶. پیشگیری از تداخل‌ها

• شناسایی و اصلاح تداخل شیمیایی، طیفی و زمینه‌ای قبل از اندازه‌گیری نمونه‌های پیچیده ضروری است.
• استفاده از اصلاح‌کننده زمینه یا فیلترهای مناسب، کیفیت نتایج را به شدت افزایش می‌دهد.

دستگاه طیف سنج جذب اتمی 240FS AA

بهینه‌سازی عملکرد دستگاه طیف سنجی جذب اتمی

برای رسیدن به بهترین نتایج در آنالیز با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی، رعایت نکات فنی و عملیاتی اهمیت بالایی دارد. از جمله این نکات می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:

• استفاده از استانداردهای مناسب: جهت تهیه منحنی کالیبراسیون دقیق، لازم است محلول‌های استاندارد با دقت بالا تهیه و نگهداری شوند.
• کالیبراسیون منظم دستگاه: برای جلوگیری از انحراف در نتایج، باید دستگاه در فواصل مشخص کالیبره شود.
• تمیز نگه‌داشتن اجزای حساس: از جمله لوله‌های گرافیتی و مشعل شعله، که رسوب و آلودگی در آن‌ها می‌تواند روی دقت اندازه‌گیری تأثیر منفی بگذارد.

عیب‌یابی سریع دستگاه طیف سنجی جذب اتمی (AAS)

در حین کار با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی، ممکن است مشکلاتی رخ دهد که باعث کاهش دقت نتایج یا توقف آنالیز شود. شناخت علائم، علت‌ها و راهکارهای سریع عیب‌یابی می‌تواند از اتلاف زمان و هزینه جلوگیری کند.

۱. جذب نوری بسیار کم یا صفر

علت‌های احتمالی:

• لامپ کاتدی عنصر خاموش یا ضعیف شده است
• طول موج به‌درستی تنظیم نشده
• عنصر مورد نظر در نمونه وجود ندارد یا غلظت آن بسیار پایین است
• خطای آماده‌سازی نمونه

راهکارها:

• بررسی جریان و عمر لامپ کاتدی
• تنظیم مجدد طول موج عنصر
• اجرای محلول استاندارد برای اطمینان از عملکرد سیستم
• بررسی مراحل آماده‌سازی نمونه

۲. نوسان شدید یا نویز در سیگنال جذب

علت‌های احتمالی:

• ناپایداری شعله یا دمای کوره گرافیتی
• وجود حباب یا ناخالصی در نمونه
• آلودگی مشعل یا لوله گرافیتی
• مشکلات الکتریکی یا عدم Ground مناسب

راهکارها:

• تنظیم دقیق جریان گازها
• آماده‌سازی مجدد نمونه و فیلتر کردن آن
• تمیزکاری مشعل یا تعویض لوله گرافیتی
• بررسی اتصال زمین دستگاه

۳. کاهش حساسیت و افت LOD

علت‌های احتمالی:

• فرسودگی لامپ کاتدی
• آلودگی مسیر نوری
• تخریب سطح داخلی لوله گرافیتی
• تنظیم نامناسب پارامترهای اتم‌سازی

راهکارها:

• تعویض لامپ در صورت رسیدن به پایان عمر
• تمیزکاری سیستم اپتیکی
• تنظیم مجدد برنامه حرارتی کوره
• استفاده از Chemical Modifier مناسب

۴. تکرارپذیری ضعیف نتایج

علت‌های احتمالی:

• نوسان حجم تزریق
• آماده‌سازی غیریکسان استانداردها
• تغییر شرایط شعله یا کوره بین اندازه‌گیری‌ها

راهکارها:

• استفاده از Autosampler در صورت امکان
• تهیه تازه محلول‌های استاندارد
• ثابت نگه‌داشتن شرایط عملیاتی دستگاه

۵. خطای جذب زمینه (Background Absorption)

علت‌های احتمالی:

• وجود ماتریکس پیچیده در نمونه
• جذب توسط ترکیبات غیرهدف
• اصلاح‌نشدن زمینه

راهکارها:

• استفاده از Background Correction (مانند D₂ Lamp یا Zeeman)
• رقیق‌سازی نمونه
• تغییر شرایط اتم‌سازی یا انتخاب طول موج جایگزین

چه زمانی نیاز به سرویس تخصصی دستگاه AAS است؟

اگر با وجود اجرای موارد بالا همچنان با مشکلات زیر مواجه بودید، بهتر است از خدمات تخصصی استفاده شود:

• خاموش شدن مکرر لامپ‌ها
• خطاهای نرم‌افزاری مداوم
• افت شدید و غیرقابل جبران حساسیت
• آسیب فیزیکی به کوره یا سیستم گاز

تداخل‌ها در طیف سنجی جذب اتمی و راهکارها

تداخل‌ها می‌توانند باعث کاهش دقت نتایج شوند. مهم‌ترین انواع تداخل عبارت‌اند از:

• تداخل شیمیایی: ناشی از ترکیب عناصر با یکدیگر یا با ماتریکس نمونه. استفاده از تعدیل‌کننده‌های شیمیایی می‌تواند این مشکل را کاهش دهد.
• تداخل طیفی: زمانی رخ می‌دهد که یک عنصر دیگر نیز در همان طول موج جذب داشته باشد. راهکار آن، استفاده از فیلترها یا تغییر طول موج است.
• تداخل زمینه‌ای (Background absorption): به دلیل جذب توسط ترکیبات غیرفلزی موجود در نمونه. برخی دستگاه‌ها مجهز به اصلاح‌کننده زمینه هستند.

مقایسه دستگاه طیف سنجی جذب اتمی با سایر روش‌های آنالیز عنصری

XRFدر حالی که دستگاه طیف سنجی جذب اتمی دقت خوبی در اندازه‌گیری فلزات دارد، در مواردی که نیاز به تحلیل هم‌زمان چند عنصر یا اندازه‌گیری در غلظت‌های بسیار پایین باشد، روش‌های ICP-OES و ICP-MS گزینه‌های بهتری هستند. با این حال، AAS به دلیل سادگی، هزینه پایین‌تر و تخصصی بودن برای عناصر خاص، همچنان پرکاربرد است.

نتیجه‌گیری نهایی

در پایان باید گفت که دستگاه طیف سنجی جذب اتمی با وجود پیشرفت‌های تکنولوژیکی در زمینه آنالیز عنصری، هنوز هم در بسیاری از آزمایشگاه‌ها به عنوان ابزاری دقیق، پایدار و قابل اعتماد شناخته می‌شود. شناخت صحیح از عملکرد دستگاه، انتخاب شرایط مناسب، کنترل تداخل‌ها و نگهداری منظم از آن می‌تواند دقت نتایج آنالیز را تا حد زیادی افزایش دهد. استفاده از این دستگاه، گامی مهم در تضمین کیفیت محصولات، ایمنی دارویی، سلامت انسان و محیط زیست است.

شرکت نانوابزار، ارائه‌دهنده دستگاه‌های طیف سنج جذب اتمی با دقت و کیفیت بالا، آماده پاسخگویی به نیازهای شماست. جهت مشاوره و سفارش با ما در ارتباط باشید.

درخواست پیش فاکتور